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《化妝品安全技術規范》新增5.8項 化妝品中22種防曬劑的測定
更新時間:2020-05-13   點擊次數:4770次

2019年《化妝品安全技術規范(2015年版)》新增5.8項《化妝品中3-亞芐基樟腦等22種防曬劑的檢測方法》,其中前21種防曬劑使用同一種液相檢測方法,第22種防曬劑-苯基二苯并咪唑四黃酸酯二鈉單獨使用一種檢測方法

 

我們對標準中的梯度條件進行優化后,使用CAPCELL PAK C18 MGII色譜柱,得到了22種防曬劑標準品的良好分析結果。

 

01

21種防曬劑的分析方法

圖1 21種防曬劑混合標準品譜圖

 

注:圖中出峰順序為

1:苯基苯并咪唑磺酸;2:對苯二亞甲基二樟腦磺酸;3:二苯酮-4;4:樟腦苯扎胺甲基硫酸鹽;5:亞芐基樟腦磺酸;6:二苯酮-3;7:3-亞芐基樟腦;8:對甲氧基肉桂酸異戊酯;9:4-甲基芐亞基樟腦;10:二乙氨羥苯甲酰基苯甲酸己酯;11:二甲基PABA乙基己酯;12:奧里克林;13:丁基甲氧基而苯甲酰基甲烷;14:甲氧基肉桂酸乙基己酯;16’:峰16的同分異構體;15:水楊酸乙基己酯;16:胡莫柳酯;17:二乙基己基丁酰胺基三嗪酮;18:甲酚曲唑三硅氧烷;19:乙基己基三嗪酮;20:亞甲基雙-苯并三唑基四甲基丁基酚;21:雙-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪

 

濃  度:混合標準品溶液中按出峰順序編號1,8分別約為0.074mg/mL;2,7分別約為0.019mg/mL;3,17分別約為0.007mg/mL;4約為0.074mg/mL;5,6,11,14分別約為0.38mg/mL;9,10,12,16分別約為0.19mg/mL;13,18,19分別約為0.037mg/mL;15約為0.009mg/mL;20約為0.004mg/mL;21約為0.15mg/mL。

 

HPLC Conditions

 

色譜柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6mm i.d.×250mm

流動相:A:H2O:HCLO4=300:0.25  B:THF  C:CH3OH

流  速:1.0 mL / min

溫  度:40°C

檢  測:UV 311 nm

進樣量:10 µL

 

02

苯基二苯并咪唑四黃酸酯二鈉的分析方法

 

按照《化妝品中3-亞芐基樟腦等22種防曬劑的檢測方法》中第22種防曬劑的檢測方法,使用CAPCELL PAK MGII色譜柱對苯基二苯并咪唑四磺酸酯二鈉進行分析,結果如圖2所示。

 

圖2 苯基二苯并咪唑四磺酸酯二鈉標準品色譜圖

 

HPLC Conditions

 

色譜柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6mm i.d.×250mm

流動相:A:0.02mol/L CH3COONH4(pH5.0)  B:CH3OH

B: 5%(0min) -> 100%(9min) ->5%(15min)

流  速:1.0 mL / min

溫  度:35°C

檢  測:UV 311 nm

濃  度:0.2mg/mL

進樣量:2 µL

 

綜上,使用CAPCELL PAK C18 MGII S5;4.6mm i.d.×250mm色譜柱,在《化妝品中3-亞芐基樟腦等22種防曬劑的檢測方法基礎之上,將柱溫升高至40℃,并對流動相梯度條件進行多方調節,終可得到前21種防曬劑的基線分離結果。

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